アルミナセラミックスの低温焼結技術

Oct 19, 2020

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現在、様々なアルミナセラミックスの低温焼結技術は、原料加工、式設計、焼結工程の3つの側面に集約することができます。以下は、それぞれ要約する。

 

1.アルミナ粉末の粒径を小さくし、粉末の活性を高めることで、磁器本体の焼結温度を低減することができます。

パウダーは表面自由エネルギーが高い。粉末の表面エネルギーは、焼結の内部駆動力です。このため、Al2O3粉末の粒子が微細化される程、活性化度が高いほど、粉末が焼結しやすく、焼結温度が低くなる。アルミナセラミックスの低温焼結技術では、高活性アルミナ粉末を原料として使用することが重要な手段の1つであるため、セラミックスの低温焼結技術において粉末製造技術が基本リンクとなります。

 

現在のところ、アルミナ粉末を焼結しやすい超微粒子化を調製する方法は2つのカテゴリに分けられ、一方は機械的方法、もう1つは化学的方法である。

機械法

Al2O3粒子は機械的外力により微細化される。一般的に使用される破砕技術は、ボール粉砕、振動粉砕、砂粉砕、空気流研削などを含みます。機械的破砕によって粉末の比表面積を大きくすることは有効であるが、通常、粉末の平均粒径を約1mまたは少し細かくまで縮小することができる。また、粒子径分布範囲が広く、不純物を持ち込みやすい。

化学方法

近年、湿式化学法による超微粒子及び高純度Al2O3粉末の製造が急速に進んでおり、その中でもゾルゲル法がより成熟している。ゾルの高い安定性により、コロイド中に様々な金属イオンを均一かつ安定的に分配することができ、更なる脱水を経て均一なゲル(アモルファス体)を形成し、次いで適切な処理の後、酸化または均一な固溶液を混合した超微粒子粉末の極めて高い活性を得ることができる。

磁器材料の式の設計とドーピングを通じて磁器本体の焼結温度を下げる

アルミナセラミックスの焼結温度は、主に、その化学組成中のアルミナの含有量によって決定されます。アルミナ含有量が高いほど、磁器材料の焼結温度は高くなります。また、磁器材料の組成系、組成比及び種添加にも関係している。そのため、セラミック本体が製品の目的と技術要件を満たすことを前提として、式設計により合理的なセラミック材料システムを選択し、焼成に役立つ適切な添加剤を添加して、アルミナセラミックスの焼結温度をできるだけ下げることができます。

現在、製剤設計に添加される添加剤は、アルミナセラミック焼結を促進するそれらの異なるメカニズム、すなわち、新しい相または固溶体を形成する添加剤と液相を形成する添加剤に応じて2つのカテゴリに分けることができる。

第1カテゴリー:アルミナを用いた新相または固溶を形成する添加剤

このような添加剤は、TiO2、Cr2O3、fe2O3、MnO2などのアルミナの格子定数に近い酸化物である。この種の添加剤は、一定の規則性を持つアルミナ磁器の焼結を促進します。

A。アルミナで有限固体溶液を形成できる添加剤は、連続的な固体溶液を形成するものよりも大きな冷却効果を有する。

B. 可変価価イオンの添加剤は、一定価の添加剤よりも大きな効果を有する。

C. 高い電気料金を持つカチオ添加剤は、より大きな冷却効果を有する。

なお、この種の添加剤は液相(再結晶焼結)の無い場合には焼結されるため、結晶中の細孔は充填が困難であり、気密性が悪く、電気的特性が低下し、製剤設計に考慮すべき点が多い。

第二の種類:焼成で液相を形成する添加剤

この種の添加剤の化学成分は、主にSiO2、CaO、MgO、SrO、BaOなどです。彼らは、発射プロセスで他の成分とバイナリ、三次または複数の共和性物質を形成することができます。アルミナセラミックスの焼結温度は、液相の形成温度が低いため大幅に低下します。かなりの量(約12%)のとき液相が現れるので、固体粒子は液相に一定の溶解性を有し、固体粒子は液相によって湿潤することができ、焼結の促進もまた重要である。作用機序は、固相の表面上の液相の湿潤力と表面張力にあり、固体粒子を毛穴に近づけて満たす。

また、焼結工程における微細結晶や欠陥結晶の表面活性が高いため、液相への溶解度は大きな結晶のそれよりもはるかに大きい。このようにして、焼結プロセスにおいて、中小結晶が連続的に成長し、毛穴が減少し、再結晶が起こる。再結晶による過剰な粒成長を防ぎ、セラミックスの機械的特性に影響を与えるためには、MgO、CuO、NiOなどの式設計において、何らかの効果を持たない添加剤を選択する必要があります。


 

磁器本体の焼結温度を下げる特殊焼結工程を採用

熱い押し込みの過程において、グリーンボディが同時に加熱して加圧されると、焼結は拡散と質量移動によって完了するだけではない。このとき、プラスチックの流れが重要な役割を果たしている。緑色の体の焼結温度は大気焼結よりもはるかに低くなるので、熱い押し焼きはAl2O3セラミックスの焼結温度を下げる重要な技術の一つです。

現在、熱圧焼成方式には、圧力焼結法と高温等静圧焼成(HIP)の2種類があります。HIP法は、体を等方性圧力にさらすことができるので、セラミックスの微細構造は圧力焼結法よりも均一である。

アルミナ磁器の場合、通常の焼結を1800°C以上の高温まで燃焼しなければならない場合、20MPaでの熱圧焼結、1000°C付近の低温での緻密化が行われている。熱い圧入技術は、アルミナセラミックスの焼結温度を大幅に低下させるだけでなく、結晶粒の成長を阻害し、高強度のマイクロ結晶性を有する緻密なアルミナセラミックスを得ることができ、特に透明アルミナセラミックスやコランドセラミックスの焼結に適しています。また、アルミナの焼結工程は陰イオンの拡散速度に関係しており、減少雰囲気はアニオン空孔の増加に資し、焼結プロセスを促進することができる。そのため、真空焼結及び水素雰囲気焼結は、アルミナセラミックスの低温焼結を実現する有効な補助手段である。

実際の製造工程において、最も優れた総合的な経済的利益を得るために、上記の低焼成技術は互いに協調して用いられることが多く、その中でも焼成用添加剤を添加する方法は他の方法と比較して低コスト、良好な効果、簡便かつ実用化の特性を有する。アルミニウム磁器、アルミナ磁器、コリンダム磁器の製造に広く使用されています。

また、材料の観点からは、ドーピング修飾技術を通じて、アルミナセラミックスの機械的・電気的特性を大幅に向上させることができ、低アルミナ含有量のセラミック体は、アルミナ含有量の高いセラミック体に置き換えることができます。

 

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